L'utilisation du soufre dans la production. La revue du marché du soufre et de l'acide sulfurique en Fédération de Russie. Technologie et équipement pour la production de soufre
Le mélange de gaz acides récupérés du gaz naturel est constitué de sulfure d'hydrogène à moitié ou plus en volume. Le reste comprend du dioxyde de carbone et de petites quantités de sulfure de carbone et d'hydrocarbures (méthane, éthane). Ce mélange de gaz acides est généralement éliminé au lieu de purification du gaz naturel afin d'en obtenir du soufre élémentaire.
Il est principalement utilisé comme dérivé dans de nombreux processus chimiques et industriels et est particulièrement important pour la production d'engrais phosphatés, qui est la plus grande utilisation finale de soufre. Les Serpukhs, qui sont d'une grande importance pour les économies industrielles, et la facilité relative de leur transport en ont fait un produit d'un grand intérêt international. Contrairement à d'autres produits chimiques dans l'industrie minérale, le soufre n'est pas produit intentionnellement comme produit primaire.
Bénéfice et retour sur investissement
Il a été obtenu comme sous-produit des opérations telles que le raffinage du pétrole, l'extraction des sables bitumineux, le traitement du pétrole lourd et du gaz naturel, ainsi que du coke et des usines métallurgiques. Au cours des cinq prochaines années, la production de soufre sous toutes ses formes devrait croître en moyenne de plus de 4% par an, la majeure partie de la production étant sous forme élémentaire. La majeure partie de la croissance se produira au Moyen-Orient. Dans certaines parties de l'Europe, la production diminuera. Le soufre polaire aura un taux de croissance plus élevé de plus de 6%, la moitié provenant du traitement du gaz naturel.
Chimie et technologie du procédé Klaus
Après extraction de l'hydrogène sulfuré, il est transformé par la méthode Klaus en soufre élémentaire. Le procédé Klaus, du nom du chimiste anglais Karl Klaus, qui a breveté en 1883 une méthode de production de soufre à partir de sulfure d'hydrogène, est le principal procédé de production de soufre à partir de sulfure d'hydrogène et est basé sur l'oxydation de sulfure d'hydrogène en soufre.
La croissance de la consommation devrait se situer autour de 4% par an, en fonction de la croissance de la demande acide sulfurique, en particulier des opérations de traitement du minerai. Le graphique circulaire suivant montre la consommation mondiale de soufre. Moins de 4 à 6% du volume total est consommé directement dans diverses applications industrielles et techniques. Environ 75% d'acide phosphorique est ensuite utilisé dans la production de phosphate d'ammonium et dans la production concentrée d'engrais superphosphates. L'acide sulfurique est également utilisé directement dans la production d'engrais normaux de superphosphate et de sulfate d'ammoniac.
Dans un mode de réalisation modifié, l'oxydation est réalisée en deux étapes - thermique et catalytique. Au stade thermique, l'hydrogène sulfuré de flamme est oxydé par l'air avec une quantité stoechiométrique d'oxygène à 900–1350 ° C. Dans ce cas, une partie du sulfure d'hydrogène est oxydée en dioxyde de soufre:
Au stade catalytique, une réaction se produit entre l'hydrogène sulfuré et le dioxyde de soufre en présence d'un catalyseur de bauxite ou de trioxyde d'aluminium actif à 220-250 ° C.
Ainsi, le marché du soufre est fortement tributaire du marché mondial des engrais phosphatés, qui a été supprimé ces dernières années, principalement en raison de la baisse de la demande des pays asiatiques. Au cours de la période de prévision, une augmentation modérée d'environ 11% est attendue. Cependant, il convient de noter qu'au cours de la période de prévision au Canada, au Moyen-Orient et en Europe de l'Est, il est prévu qu'au cours de l'année, une quantité importante de réserves est attendue en termes quantitatifs.
Le soufre est également un nutriment vital pour les cultures, les animaux et les humains. Le soufre se trouve naturellement dans l'environnement et est le treizième élément le plus courant de la croûte terrestre. Il peut être extrait sous sa forme élémentaire, bien que ces dernières années ces produits aient considérablement diminué. La majeure partie du soufre mondial a été obtenue de cette manière jusqu'à la fin du 20e siècle, date à laquelle il est devenu plus courant. Le soufre extrait ou extrait du pétrole et du gaz est appelé soufre ou soufre élémentaire.
Simultanément à une telle formation de soufre en deux étapes, une réaction d'oxydation directe se déroule:
Étant donné qu'en plus du sulfure d'hydrogène, d'autres composants sont présents dans la composition des gaz acides, les réactions secondaires suivantes se produisent également pendant la combustion:
La technologie de production de soufre par la méthode Klaus met en œuvre les réactions ci-dessus, généralement en trois étapes.
Le soufre, obtenu comme sous-produit de la fusion des métaux ferreux et non ferreux, est produit sous forme d'acide sulfurique. Un volume plus petit est produit sous forme de dioxyde de soufre, qui est également émis par les produits pétroliers utilisés dans les véhicules et dans certaines centrales électriques. Les plantes absorbent le soufre du sol sous forme de sulfate.
Le soufre élémentaire est produit partout dans le monde. La plus grande production a lieu où le gaz et le pétrole acides sont traités et raffinés: les États-Unis, le Canada, l'ancienne Union soviétique et l'Asie occidentale. Plus de la moitié de la production soufre élémentaire vendu à l'international. La Chine est le premier importateur mondial, suivie du Maroc et des États-Unis. Le Canada est le plus grand exportateur, suivi de la Russie et de l'Arabie saoudite.
La conception technologique du processus dépend de la composition du gaz acide - la teneur en sulfure d'hydrogène et en hydrocarbures qu'il contient.
La teneur en hydrocarbures du gaz acide est généralement faible [jusqu'à 5% (vol.)] Et leur présence augmente considérablement le débit d'air pour la combustion, le volume de gaz après la combustion et, par conséquent, la taille de l'équipement. Dans la zone à haute température lors de la combustion des hydrocarbures, du carbone se forme, ce qui réduit la qualité du soufre et dégrade sa couleur. En raison des réactions avec le sulfure d'hydrogène, les formes de carbone CS 2 et COS, qui ne sont plus converties et, tombant dans le gaz quittant le processus Claus, réduisent la production de soufre.
Plus de la moitié de la production mondiale d'acide sulfurique est due à la combustion de soufre élémentaire aux points de consommation, la plupart des résidus étant produits dans des fonderies de métaux non ferreux et de pyrite. L'Asie de l'Est, dirigée par la Chine, est le plus grand producteur d'acide en général, principalement grâce à une croissance rapide. Elle est suivie par l'Amérique du Nord, l'Afrique et l'Amérique latine. La quasi-totalité de l'acide vendu provient des fonderies. L'Europe occidentale est la plus grande région de commerce d'acide, suivie de l'Asie de l'Est et de l'Amérique du Nord.
Un diagramme schématique de la production de soufre par la méthode Klaus (usine de traitement de gaz de Mubarek) est illustré à la Fig. 25.
Selon ce schéma, presque tout le gaz acide (95 - 98%) est acheminé vers le premier étage de conversion thermique, qui est une chaudière à vapeur de type à tube de gaz. Dans la zone de combustion 1 (four) de cette chaudière, une température d'environ 1100 ° C est maintenue, qui baisse à 350 ° C après le passage des gaz à travers la zone de faisceau de tubes, dans laquelle de la vapeur d'eau à haute pression est générée (2,0 - 2,5 MPa). Ensuite, le gaz est refroidi dans le condenseur 3 à 185 ° C et entre dans la deuxième étape. À partir des zones à basse température du réacteur thermique et du refroidisseur 3, le soufre liquide est évacué du système par des sas de soufre. La production maximale de soufre dans le premier étage est de 60 à 70% de sa production totale.
Le soufre est la principale source de production d'acide sulfurique, le produit chimique le plus utilisé au monde et l'acide minéral universel, utilisé comme intermédiaire principal dans de nombreux processus dans les industries chimiques et manufacturières. L'acide sulfurique est utilisé dans l'industrie des engrais pour la production principalement de phosphates, ainsi que d'engrais azotés, potassiques et sulfatés. Le soufre est également utilisé dans de nombreuses autres industries, notamment les métaux non ferreux, les pigments, les fibres, l'acide fluorhydrique, le disulfure de carbone, les produits pharmaceutiques, les pesticides agricoles, les produits de soins personnels, les cosmétiques, la vulcanisation du caoutchouc synthétique, le traitement de l'eau et la gravure sur acier.
Fig.25. Schéma de principe de la production de soufre par la méthode Klaus:
1, 4, 7 - fours pour brûler du gaz; 2 - réacteur thermique avec unité de production de vapeur d'eau; 3, 6, 9 - refroidisseurs (condenseurs); 5, 8 - réacteurs des deuxième et troisième étages; 10 - piège à soufre; 11 - postcombustion; 12 - unité de post-traitement du gaz (procédé SCOT); 13 - capacité de réception du soufre; I est du gaz acide; II - air; III - gaz combustible; IV - de l'eau V - vapeur d'eau, VI- soufre; VII et VIII - d'échappement et de gaz de combustion purifiés.
Comme l'azote, le phosphore et le potassium, le soufre est l'un des principaux nutriments des plantes. En général, le soufre a des fonctions similaires dans la croissance et la nutrition des plantes, comme l'azote. Ces dernières années, l'incidence de la carence en soufre dans le sol a augmenté rapidement. Les propriétés uniques du soufre pour améliorer les performances de l'asphalte sont connues depuis plus d'un siècle.
Cette étude de marché du soufre utilise
Le soufre, l'une des principales ressources naturelles du Texas, se trouve en quantités commerciales importantes dans le capot de calcite de certains dômes de sel de la plaine côtière, dans le gypse castillan persan à de nombreux endroits et dans le gypse secondaire dans le bassin Toya Kalberson et Reeves. Plusieurs géologues ont rendu compte de cette zone. Avant la découverte de gisements de soufre sur la côte, on pensait que les gisements de Toyai Basin offraient diverses opportunités commerciales, mais il n'y avait qu'une production à petite échelle dans la région.
Le deuxième étage consiste en un four 4 pour brûler la partie restante du gaz acide et convertir l'oxyde de soufre contenu dans le gaz après le premier étage. Les réactions à ce stade se déroulent à une température de 240 - 250 ° C dans un réacteur 5 rempli d'un catalyseur (alumine activée). Récemment, les catalyseurs à base de dioxyde de titane (teneur en TiO 2\u003e 85%) de PRO-Catalist (grades CRS-31, CRS-32) sont devenus largement utilisés. A la sortie du réacteur 5, la température atteint 330 ° C. Le gaz est ensuite refroidi dans le refroidisseur à 170 ° C avec dégagement de soufre condensé de celui-ci. Le gaz du refroidisseur 6 entre dans la troisième étape, d'abord vers le four 7, où sa température monte à 220 ° C (en raison de la combustion du gaz combustible III), puis le gaz passe dans le réacteur 8 , dans lequel la température du gaz augmente de 20 à 30 ° C (jusqu'à 250 ° C). Après cela, le gaz est à nouveau refroidi dans le refroidisseur 9, d'où le soufre condensé est évacué par un piège à soufre, et les gaz d'échappement à travers le séparateur 10 sont envoyés pour être brûlés dans le four 11. Dans ce four, les restes de sulfure d'hydrogène n'ayant pas réagi sont brûlés à 500 - 550 ° С, après quoi le gaz de queue VII jeté à travers le tuyau d'échappement. Afin de réduire la pollution atmosphérique, de nombreuses usines de Klaus utilisent l'unité de purification des gaz de queue SCOT 12 - absorption absorption de SO 2 avec une solution de sulfolane et de diisopropanolamine.
Ce procédé n'est pas devenu pratique en raison du coût élevé du carburant combustible. Cette année, un grand dôme était situé sur Brian Kurgan dans le comté de Brazoria, au Texas. La découverte de gisements de soufre dans des dômes de sel était principalement associée à l'exploration pétrolière. Bien que cette société soit beaucoup plus petite que les deux autres sociétés de soufre, elle a rapidement ouvert la production à Brazoria et Fort Bend, au Texas.
Au fil des ans, le Texas a représenté environ 80 pour cent de l'approvisionnement en soufre aux États-Unis, et avec une petite production en Louisiane, a fourni la majeure partie de l'approvisionnement dans le monde. À une époque, le Texas produisait plus de 90% de la nation soufrée. De plus, du soufre a également été récupéré du gaz acide. Le Texas est resté l'une des principales régions de production de soufre au monde. L'augmentation des réserves de stockage et l'utilisation de soufre fondu ont permis des changements importants: de grands pétroliers ont transporté du soufre fondu aux Pays-Bas, tandis que des barges ont transporté du soufre du Texas vers les marchés intérieurs.
Le degré de conversion du sulfure d'hydrogène dans le procédé Klaus est un paramètre très important, car il détermine le rendement en soufre et la teneur en impuretés nocives dans le gaz de queue.
La conversion la plus élevée (jusqu'à 99,8%) est obtenue à des températures de 110-120 ° C.La teneur en soufre dans le gaz à la sortie du réacteur est d'environ 0,05-0,15 g / m 3, la majeure partie de ce soufre est sous forme solide forme.
De grandes compagnies pétrolières ont étudié l'extraction de soufre en mer pour la production de soufre par la purification de gaz acide, tandis que d'autres études et locations ont eu lieu à Pecos, Calberson et Duval. Cinq producteurs ont reçu du soufre sous forme fondue par des forages forés dans les capots de dômes de sel à Fort Bend, Galveston, Jefferson, Liberty, Matagorda et Wharton, ainsi que dans les couches souterraines du Permien dans les comtés de Kalberson et Pekos. situé le long de la côte du Golfe et trois dans l'ouest du Texas.
La fonderie et la raffinerie des États-Unis ont annoncé leur intention de mettre en place une installation d'extraction du soufre du dioxyde de soufre sous forme d'émissions de fumées à l'usine de cuivre-plomb-zinc d'El Paso. Le soufre était encore obtenu par extraction à partir de gaz et de pétrole acides au Texas, et l'État a conduit le pays à expédier le soufre extrait. Quatre sociétés ont produit du soufre dans huit exploitations Frash dans six comtés du Texas. Trois se trouvaient dans les comtés de Pecos et Culberson et cinq dans le golfe du Mexique.
Informations générales. Le soufre élémentaire est obtenu à partir de minerais natifs (dépôts naturels) ou de gaz contenant du S02 ou du H2S. Le soufre obtenu à partir des gaz est appelé soufre gazeux.
Le soufre est une matière première précieuse pour la production d'acide sulfurique, car il produit du gaz concentré à haute teneur en S02 et en oxygène. Ce gaz est propre (en soufre natif contient des quantités insignifiantes d'arsenic), lors de la combustion du soufre, il n'y a pas de cendre, donc le schéma de transformation de ce type de matière première en acide sulfurique est simplifié et plus économique. Jusqu'à 50% de tout le soufre élémentaire dans le monde est dépensé en acide sulfurique. Les 50% restants sont consommés par l'agriculture, les pâtes et papiers et d'autres industries.
Cette année, la production de soufre a diminué dans cinquante exploitations dans 29 États du Texas. Montgomery, le jeu "Brillumen": un monopole en action. Sellards, Sera. Texas Mineral Resources. Bureau des mines, Annuaire des minéraux. Zimmerman et Eugene Thomas, Cera dans l'ouest du Texas: sa géologie et son économie.
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Ces dernières années, le volume de production de soufre à partir de gaz naturels contenant du sulfure d'hydrogène a particulièrement augmenté (par exemple en France et au Canada).
La masse atomique relative de soufre est de 32,064. À température ordinaire, le soufre est à l'état solide. Il existe sous deux formes cristallines - rhombique et monoclinique:
Propriétés Soufre rhombique Soufre monoclinique
Publié par la Texas Historical Association. Pour la production de soufre, soit des dépôts dans lesquels un élément soufré est présent, soit du sulfure d'hydrogène gazeux, qui est présent dans le gaz naturel et le pétrole ou d'autres gaz, le coke, le gaz de chauffage, le gaz de synthèse, le gaz de l'eau, sont utilisés.
Les études de marché sur le soufre reflètent
Noyau de soufre, poudre de soufre et soufre rhombique. Avant la Première Guerre mondiale, les roches contenant du soufre étaient principalement utilisées en Sicile pour la production de soufre. La teneur en soufre était en moyenne de 25%, mais a également atteint des valeurs maximales pouvant atteindre 40%. Le soufre y est situé à une profondeur de 400 à 800 m, avec une épaisseur de 60 à 100 m, ce qui a rendu l'exploitation minière impossible, comme auparavant, en Italie.
Densité, g / cm3 ............................... 2,07 2,06
La région de stabilité, ° C en dessous de 95,4 95,5-119,0 Point de fusion,
° C ........................................ 112,8 (avec allumage rapide - 118,8
Réchauffement)
Chaleur de fusion:
J / g ............................................... 32,0 38,6
Cal / g ............................ .................. 11 9 9.2
Le point d'ébullition du soufre est de 444,6 ° C. Lorsqu'il est chauffé, le soufre fond, la fusion s'accompagne d'une augmentation de volume. À 120 ° C, le soufre fondu est facilement mobile, à 190 ° C, il s'agit d'une masse visqueuse brun foncé et à 400 ° C, la masse fondue redevient facilement mobile. Cela est dû à un changement dans la structure des molécules avec la température.
Depuis lors, cependant, cette méthode a été considérablement réduite pour des raisons environnementales. Aujourd'hui, ce processus devient gris. Le procédé Frash a été remplacé par l'extraction du soufre du gaz naturel et du pétrole brut. Ce processus est appelé processus Klaus. Pour des raisons de meilleure contrôlabilité technique, l'oxydation se déroule en deux étapes, car sinon un processus hautement exothermique conduira principalement au dioxyde de soufre. Le catalyseur n'est nécessaire que dans la deuxième étape d'oxydation. Le soufre ainsi obtenu est très pur.
Les solvants sont nécessaires pour séparer le soufre du catalyseur. De l'eau surchauffée est introduite dans la roche souterraine contenant du soufre à travers le tube extérieur de la sonde formée par trois tuyaux concentriques. Le soufre fond pour former un sac liquide. L'air comprimé est introduit par le tuyau le plus à l'intérieur et un mélange d'eau sulfurique monte par le tuyau intermédiaire.
Production de soufre à partir de minerais indigènes. Le soufre naturel se trouve dans les dépôts d'origine sédimentaire (île de Sicile en Italie), d'origine volcanique (île d'Hokkaido au Japon) et dans les chapeaux de dômes de sel (USA). Les dépôts dans les chapeaux bombés en termes de teneur en soufre dépassent les dépôts d'origine sédimentaire et volcanique d'environ deux fois: ils contiennent 27 à 70% de soufre (Texas et Louisiane aux USA),
Habituellement, les minerais ne sont pas brûlés, mais le soufre en est fondu, utilisant souvent la chaleur de combustion du soufre lui-même. Dans le même temps, jusqu'à 25% du soufre est consommé dans la fusion du soufre (par conséquent, le rendement en soufre élémentaire est de 75%). Aux États-Unis, la méthode Frash est utilisée pour extraire le soufre, par lequel le soufre est fondu
Cette eau et presser à la surface avec de l'air comprimé. Il s'agit d'une méthode bon marché, mais le rendement en soufre élémentaire n'est que de 30 à 60%.
En termes de réserves de soufre, l'URSS occupe l'une des premières places au monde. Diverses méthodes sont utilisées pour extraire le soufre des minerais, par exemple la méthode de flottation suivie de la fusion du soufre du concentré dans les autoclaves. Le schéma de production de soufre par cette méthode est illustré à la Fig. 8. La flottation du minerai finement broyé se fait à l'aide de réactifs de flottation (verre d'eau, kérosène, alcools). Le concentré résultant, contenant jusqu'à 75% de soufre et déshydraté à une teneur en humidité de 10 à 15%, est envoyé vers une fonderie 1 équipée d'un serpentin à vapeur et d'un agitateur. La suspension de soufre résultante à 120-130 ° C pénètre dans l'autoclave de flottation 3, dans lequel une solution aqueuse de réactifs de flottation est introduite à partir du récipient de collecte 2. L'autoclave est équipé d'une chemise à vapeur et d'un agitateur. Sous agitation, le liquide est broyé en petites gouttelettes, auxquelles adhèrent et flottent des particules de gangue; le soufre fondu est drainé de la partie conique de l'autoclave; après le rejet de soufre, les stériles sont abaissés. Le degré de récupération du soufre du concentré est de 95 à 98%.
Obtenir du soufre gazeux. Le soufre est un déchet du procédé de raffinage du gaz de métallurgie non ferreuse, du raffinage du pétrole, du pétrole associé et des gaz naturels. Il s'agit d'un type de matière première bon marché, mais ce soufre contient de l'arsenic et d'autres impuretés nocives pour le catalyseur, de sorte que le schéma de conversion de ce soufre en acide sulfurique est à peu près le même que le schéma traitement de la pyrite.
Dans le tableau. 6 montre les caractéristiques du soufre par grades.
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Tableau 6. Grades de soufre (GOST 127-76)
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Le soufre (gaz) le plus pur est produit par notre industrie conformément à GOST 5.75-68. Oia est produit à partir de sulfure d'hydrogène obtenu à partir de gaz raffinés. Il manque d'arsenic et d'impuretés organiques, par conséquent, le schéma de transformation de ce soufre en acide sulfurique est le plus économique. Ce soufre reçoit une marque de qualité.
Lors de la fusion des pyrites de cuivre, qui contiennent principalement du FeS2 et 4% de CuS, jusqu'à 80% du soufre élémentaire est récupéré dans les fours à jet d'eau. Une charge composée de pyrite de cuivre, de coke et de quartz est brûlée dans un four à poche d'eau. et calcaire (flux). Dans ce cas, la charge est d'abord séchée, et à 800 ° C la réaction se déroule:
FeS2 \u003d FeS + S (27)
Le dioxyde de soufre formé dans le four est réduit par le carbone:
S02 + C \u003d S + C02 (28)
Dans la zone inférieure du four, le FeS brûle:
2FeS - (- 302 \u003d 2FeO - j - S02 (29)
FeO entre dans le laitier, fusionné avec les composants de la charge, et FeS avec du sulfure de cuivre forme mat, qui est recyclé en cuivre blister.
Simultanément à la réaction (28), la formation de disulfure de carbone et de sulfure de carbone, ainsi que de sulfure d'hydrogène, résultant de l'interaction de l'humidité de la charge et de l'air avec le soufre, se produit. Tous ces composés sont détruits par interaction avec le dioxyde de soufre avec la libération de soufre élémentaire.
Dans la fig. 9 montre un schéma de production de soufre élémentaire par fusion de pyrite de cuivre. Les gaz du haut fourneau 1 sont éliminés de la poussière dans le collecteur de poussière 2 et le précipitateur électrostatique 3 et pénètrent dans la première chambre de réaction 4, où le disulfure de carbone et le sulfure de carbone sont réduits par le dioxyde de soufre en soufre élémentaire. La réaction étant exothermique, les gaz en sortie de chambre sont refroidis dans une chaudière à chaleur perdue 5; leur température passe de 450 à 130 ° C. Ici, la principale quantité de soufre se condense. Le soufre restant se condense dans la tour 6 avec des anneaux en acier. Le gaz à travers le réchauffeur 7 entre dans la seconde chambre de réaction 8, où les résidus de sulfure d'hydrogène contenus à l'intérieur sont réduits par le dioxyde de soufre en soufre élémentaire. La réaction se déroule à 200-250 ° C. Après refroidissement du gaz dans la deuxième chaudière à chaleur perdue (non représentée sur la figure), le gaz entre dans la tour 9 et le soufre restant en est libéré. Dans les chambres de réaction 4, 8, les réactions se déroulent en présence d'un catalyseur (bauxite).
Le soufre peut également être obtenu à partir de sulfure d'hydrogène, qui est séparé lors de la purification des gaz combustibles et industriels (voir ci-dessous).
§ II. Sulfure d'hydrogène
La plupart des gaz combustibles (coke, générateur, gaz associés naturels de raffinage) contiennent du sulfure d'hydrogène. La teneur en H2S de ces gaz ne doit pas dépasser 20 mg / m3 (GOST 5542-50), ils sont donc nettoyés par lavage avec des solutions absorbantes (monoéthanolamine, soude, etc.). Lorsqu'une telle solution est chauffée, du sulfure d'hydrogène de forte concentration (jusqu'à 90% H2S) est libéré. Il est utilisé pour produire du soufre gazeux ou de l'acide sulfurique (voir p. 172).
Le processus de production de soufre consiste dans ce cas à brûler «/ 3 la quantité totale de sulfure d'hydrogène dans l'air avec formation de S02. Ensuite, les 2/3 restants de sulfure d'hydrogène sont ajoutés au gaz et le sulfure d'hydrogène est réduit en soufre, dont la vapeur est ensuite condensée.